
一、概述
工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處理的問題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量,對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。
采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進行測定,該方法能同時測定多元素,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好,分析效率高、精密度和準確度良好。
二、ICP 光譜儀簡介
RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借優(yōu)秀的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對樣品中多種金屬元素進行精準分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。
三、樣品前處理
按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法,進行樣品的制備與前處理。
稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水潤濕,加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,搖勻,待測。
四、結(jié)果與討論
(一)待測元素譜線選擇
在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。
各元素譜圖和標準曲線相關(guān)系數(shù),符合方法要求,滿足測試需要。
(二)準確度
在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標準物質(zhì),進行加標回收驗證,加標回收率在90%-110%之間。
五、結(jié)論
采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標回收率的驗證,工業(yè)污泥中重金屬元素的加標回收率在90%-110%之間,具有較好準確度,靈敏度,分析速度快,能滿足工業(yè)污泥分析的要求。